水熱合成反應(yīng)釜又稱水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內(nèi)襯采用的聚四氟乙烯材質(zhì)加工而成。應(yīng)用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。 工作原理:水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應(yīng)體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應(yīng),是高校極常用的小型反應(yīng)釜。
具體操作:
1. 使用前:四氟內(nèi)襯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)襯表面的附著物清洗干凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)襯中,并保證加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度zui高不能超過230℃;
備注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3. 使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱反應(yīng)釜因不同用戶的實(shí)驗(yàn)過程、條件、要求的不同,比如反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱反應(yīng)釜沒有嚴(yán)格意義上的使用壽命。但是如出現(xiàn)以下現(xiàn)象,一定要做報(bào)廢處理或者更換新部件。
1. 腐蝕:如果使用多次發(fā)現(xiàn)不銹鋼罐內(nèi)壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時(shí)應(yīng)當(dāng)報(bào)廢,并仔細(xì)檢查同一批次所有的水熱反應(yīng)釜。
注意:長期不用,保存不當(dāng)都有可能產(chǎn)生上述現(xiàn)象,應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。
2. 金屬疲勞:金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時(shí)應(yīng)當(dāng)立即報(bào)廢該罐,并仔細(xì)檢查同一批次所有的水熱反應(yīng)釜。
3. 超負(fù)荷運(yùn)行:由于長時(shí)間高溫高壓下運(yùn)行,不銹鋼罐體出現(xiàn)裂紋或者腐蝕坑洞時(shí)禁止再次使用,并報(bào)廢同時(shí)使用的所有水熱反應(yīng)釜。
4. 其他任何使用人員有理由認(rèn)為應(yīng)該報(bào)廢的。